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FCr-03型水泥中水溶性铬(VI)离子检测仪说明书

所属目录:说明书库浏览次数:1发布日期:2021-06-24作者:PLB-writer

一  基本技术参数
光学系统:单光束,1200线/nm 光栅系统
波长:540nm ±2nm
光源:钨卤素灯 12V/20W
波长准确度:±5nm
透射比重复性:≤0.3%T
光谱带宽:4nm
电源电压:220V/50Hz
电源功率:≤80W
 标尺范围:A:0.0~3.00
                     C:0000~1999

二  基本原理
  不同物质具有不同的分子结构,因此具有不同的吸收光谱。在各种物质的分子吸收光谱中吸收峰的波长位置、吸收峰的相对强度以及吸收峰的峰宽是对物质进行定性及结构分析的依据。而对同一物质不同浓度时,吸收峰的强度不同,而且物质的浓度越高吸收峰越强。在一定条件下物质的吸收峰强度与其浓度成正比关系。这是物质进行定量分析的依据。
    lg 1/T = lgI0/It = KCL
 式中:lg 1/T (lgI0/It) 吸光度 A
    K  吸光系数 
    C  溶液浓度
    L  液层厚度
  A = KCL
  则溶液的吸光度与溶液浓度成正比,即光吸收定律。
  本仪器即为依据光吸收定律开发的水泥中水溶性铬(VI)离子检测仪。该机具有操作简单,使用方便,显示直观等优点。

三  试剂
3.1 盐酸(HCL): 1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。
3.2 丙酮(CH3COCH3): 0.79g/cm3,质量分数≥99.5%。
3.3 盐酸(1.0mol/L): 取8.3ml盐酸稀释至100ml,摇匀。
3.4 盐酸(1+1): 将1体积的浓盐酸与1体积的水混合。
3.5 盐酸(0.04mol/L):两区0.67ml盐酸(1+1)稀释至100ml,摇匀。
3.6  二苯碳酰二肼溶液
  称取0.125g二苯碳酰二肼【(C6H5NHNH)2CO】,用25ml丙酮(3.2)溶解,转移至50ml容量瓶中,并用丙酮稀释至标线,摇匀。在一周内使用。

四  标准溶液的配置
  称取0.1414g已在135℃-145℃烘过2h的基准重落酸价(K2Cr2O7)溶于水,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液六价铬的浓度为50mg/L.此标准溶液有效期为一个月。
  吸取50ml上述标准溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液六价铬浓度为5mg/l.此标准溶液有效期为一个月。
  分别移取0.0ml、1.0ml、2.00ml、5.0ml 、10.0ml和15ml  5mg/l的铬酸盐标准溶液分别放入50ml容量瓶中,分别加入5.00ml二苯碳酰二肼溶液(3.6)、5ml盐酸(3.5),用水稀释至标线,摇匀。溶液中六价铬浓度分别含有0.0mg/l,  0.1mg/l,  0.2mg/l,  0.5mg/l ,  1.0mg/l,  1.5mg/l。
(注:0.0mg/l就是标准空白)

五  试样溶液的制作
1  胶砂的组成
  石灰比为1+3,水灰比为0.5。每一组水泥胶砂含有(450±2)g水泥、(1350±5)g中国ISO标准砂和(225±1)ml水(V1).
2  胶砂的搅拌
  称取450g水泥试样,精确至1g,加入1350g胶砂,精确至1g,再量取225ml水,精确至1ml。按水泥胶砂搅拌机的自动控制程序进行机械搅拌。(自动程序为:低速30S,在第二个30S开始的同时加入标准砂,告诉30S,停90S,在停止的前30S内,用一个橡胶或塑料棒将粘附于叶片和锅壁上的胶砂刮到锅中间,继续高速60S。)
3  过滤
  每次使用时,确保过滤装置所用的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好布氏漏斗,放好中速滤纸,不要事先润湿滤纸。代开真空泵,将胶砂倒入过滤纸装置的布氏漏斗上。打开真空泵,将胶砂倒入过滤装置的布氏漏斗上,抽气得到至少15ml滤液.如果滤液浑浊,可在过滤一遍或采用离心分离机过滤。如果滤液仍有部分浑浊,测定时该滤液作为参比溶液,但不加入二苯碳酰二肼溶液。
4  试液
  在过滤后8内,吸取5.00(V2)滤液放入100ml烧杯中,加20ml和5.00ml二苯碳酰二肼溶液(3.6)后摇动,立即在PH计指示下用盐酸(3.3)调整溶液的PH值到2.1-2.5之间(一般消耗0.2-0.6ml,相当于5 -15滴),从加入指示剂溶液后到调节PH值的步骤在30S内完成。将溶液转移至50ml(V3)容量瓶中用水稀释至标线,摇匀。
  注:同时进行空白试验。不加入试样,使用相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。

六  操作
<1> 调整 用于调整光强度值范围   低端(零点) 0-50
                高端(满度) 3600-4000
出厂时已调整好,一般情况下不用再调整。密码 1111

<2> 标定 用标准溶液标定仪器曲线(空白不算标样个数).
标准样品的制备请参照中华人民共和国国家标准样品证书中的方法。将标准溶液放入比色皿中,依次序将比色皿放入比色皿架中。
  首先确定标样的个数,按<2>或<3>键选择标样的个数。选择范围2-7个样品。确认后即进入标准值的测量状态。首先测量标准空白,待数值稳定后按<1>键确认,自动进入下一个样品的标定,按<2>+或<3>-来调整标准溶液的值。数值稳定后按确认键进入下一个标准溶液的标定,依次标定(从小到大)完全部标样系统会自动计算公式的斜率即截距。然后返回初始状态就可以进行未知样品的测量了。
<3>测量  未知样品的测量
曲线标定好后就可以进行未知样品的测量了。在初始状态下选择测量位,将空白液及样品分别装入比色皿并置于比色皿架中。按相应的位置进行测量即可。测量完后屏幕会显示各个试样的六价铬浓度(即公式中C1),挨个带进公式,就能算出各个试样含铬的含量。
<4>结果的计算与表示
水泥中水溶性六价铬的含量Wcr6+以质量分数(干基)表示,并按公式(1)计算:
Wcr6+=C1 X V3/V2 X V1/450 X 10-4…………………………(1)
Wcr6+---水泥中水溶性六价铬的含量,%‘
C1---由工作中曲线得出的水溶性六价铬的浓度,单位为毫克每升(mg/ml);
V1---胶砂中水的体积,单位为毫升(ml);
V2---滤液的体积,单位为毫升(ml);
V3---容量瓶的体积,单位为毫升(ml);
450---胶砂中水泥的质量,单位为克(g);
V3/V2---待测滤液的稀释倍数;
V1/450---胶砂的水灰比,通常为0.5.
注:将测定结果换算成毫克每千克(mg/kg): Wcr6+X104
注:仪器正前方左下部的黑色小钮是用来调整比色皿架位于光通道位置的调整杆。全部推进为比色皿架1处于光通道中。全部拉出为比色皿架4处于光通道中。

七  配置及附件
1:主机                         1台
2:抽滤装置      1套
3:电源线       2 条
4:抽滤瓶2500ml    1个
5:布式漏斗                    1个
6:说明书       1份
7:国家标准样品证书  1份(复印件)
8:比色皿       4个

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