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FC-2005型水泥游离氧化钙快速测定仪

所属目录:说明书库浏览次数:898发布日期:2018-11-15作者:PLB-writer

我中心开发的水泥游离氧化钙快速测定仪,于89年

12月在京通过尖顶,并获得科技进步四等奖,至今已在

全国各地的数千家水泥企业,科研院所得到应用,其最

大优势是:快速,准确,节能降耗

方法特点
准确度 与国家标准等同,标准表查为0.064%
测定速度快:从称样到结束,单样测定4-5分钟,有效

率萃取时间3分钟
检测范围宽:微量-10%
操作简便:一次萃取完全,不许催化剂,试剂无需脱水

,可现用现配。
仪器性能
加热方式:300W不锈钢干烧盘直接加热,升温快。
调温方式:固态调压快0-250伏无极,仪表指示。
搅拌方式:耐高温磁钢由惦记直接带动,机械故障少,
电脑计时:数码时间显示,0-10分钟倒计时间,准确。
蜂鸣报时:自动关机,安全可靠。
循环冷却:静音潜水泵,流量:600升/小时。
玻璃仪器:棚硅特硬料(北玻)遇火温度:600℃
仪器外观:PC膜面板,箱体喷塑
服务
整机配备:主机、水箱、循环泵、弯壁、说明书、电源

线 各一个。
 小型冷凝管1支、三角瓶4个、搅拌棒2个
流体管2根。
技术支持:免费技术咨询、答疑、免费实验操作,可上

门免费培训草人员。
售后服务:主机免费保修3年,以旧换新可优惠10%

 

一:方法提示:
用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在温度100~110℃下,萃取样品中的游离氧化钙,能在2~3分钟萃取完全,不经过滤,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
 二:方法原理     游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,于温度100~110℃作用,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。


 根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三:试剂
乙二醇:分析纯(不需要脱水)
无水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
碳酸钙:高纯试剂或基准试剂;
0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长
时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施。
0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶
于少量无水乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
 标定方法:准确称取0.04克氧化钙(将0.09碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重)
置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10。+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在150V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。

 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:

式中:TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
             G—氧化钙的重量(g)
         V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)

四:分析步骤

  准确称取试样0.4克(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启动/停止键,关闭仪器总电源开关。
 
百分含量按下式计算:

式中:TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
 V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积(ml)      
 G—试样的重量(g)

五、注意事项
1、本方法所用试剂是无水的,使用完毕应密封保存,

容器应干燥。
2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙,慎重时在干燥器中放

置时间不宜过长,每次只称取1-2份,否则应Cao吸潮,

使标定结果偏高。
3、样品细度≤0.08mm
4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
5、滴定时不要剧烈摇动,只需上边清液,加热搅拌时

转速不可太高。
6、连续测定三次以上时,应间歇5分钟。
7、称样量不可固定不变。
8、标定笨甲酸时,因Cao较轻倒入乙二醇-乙醇后不可

剧烈摇动。
六、水泥中三氧化硫的控制(国标GB176-87离子交换

法2法)
第一次交换加热搅拌选定时10分钟,加热时电压打在

50-100V上。
第二次交换加热搅拌选定时3分钟。
其他操作步骤同国标GB176-87离子交换法B2法

说明

1、操作此仪器前详细阅读说明书。在加热时可能出现冒烟或异味,并非仪器故障,可将电路上半部铝盖拿掉空烧数分钟即可。
2 、仪器定时预置时,每按一下响一下,若按过所设时间,可继续按预置键直到选对为止。

 

分类标签:FC-2005