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CL 2006-5氯离子测定仪使用说明书

所属目录:说明书库浏览次数:1360发布日期:2018-11-15作者:PLB-writer

 一 仪器的安装与调试

1、概述

   随着我国水泥工艺中窖外分解技术的广泛应用,对水泥原料中氯含量的控制显的尤为重要,根据生产工艺的要求,生料中的氯含量偏高将影响水泥生产工艺。另外水泥中氯含量偏高,也可能引起混凝土中的钢筋锈蚀等问题。

2、CL2005-5氯离子测定仪的基本结构

 F-CL2005氯离子测定仪正在结构上主要由温控部分、蒸馏部分、载气部分、计时报餐及仪器外壳等部件组成。仪器外观美观、结构紧凑、安装方便。

仪器外形见图1

3、安装与调试
3.1 安装

  开箱后,请按装箱单清点物品,将主机除去包装,放置在平整的试验台上,取出备件盒中蒸馏瓶、冷凝管和石英蒸馏管等部件,按图2装配完成。

3.2 连接
3.2 1 将蒸馏瓶进气口与转子流量计出口气连接好(蒸馏瓶 进口是通到瓶底的一端)。
3.3测试
3.3 1加入约800ml 5g/L 硝酸银溶液于洗气瓶中,盖紧胶皮塞(8#塞)。
3.3 2 将50ml锥形瓶放在冷凝管下端,冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶溶液中,用以承受蒸馏液,锥形瓶可斜置,便于硅胶管插入溶液中。
3.3 3将石英蒸馏管放入5ml蒸馏液,连接好蒸馏管进出口部分     (连接管不要太长,)盖上炉盖。
3.3 4开机:打开电源,设定温度控制仪温度250-260摄氏度打开温度开关,打开气泵开关(计时器同时倒计时)。调节气体流量计,控制气体流量50-200ml/min(控制气体流速4~5个/S),此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气,
3.3 6关机:依次关上温度开关,关上气泵开关,关上电源开关。
3.4 维修
如出现炉子不升温等问题时,按图3电路原理图检修,并按图4线路图检查,
3.5 注意事项
3.5 1做实验时,检查气路是否连接好,是否有漏器现象。
3.5 2 开机和关机时一定按操作步骤进行。

 

二、水泥及其原料中氯的化学分析方法
1、使用范围
 本方法规定了采用硝酸蒸馏-硝酸贡滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法,本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的测定。
2、方法摘要
 用规定的蒸馏装置在约250摄氏度下,以硝酸和过氧化氢分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯,用0.1mol/L硝酸作吸收液,蒸馏10~15min(视含量而定)后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上,在PH3.5左右,以二苯碳酰肼为指示剂。用硝酸汞标准溶液进行滴定。


3、试剂
3.1除去另有说明,在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,所用试剂为分析纯或优级纯试剂,本标准所列市售浓液体试剂的密度指20摄氏度的密度,单位为每立方厘米,在分析所用酸,凡未注明浓度者均指市售的浓酸
3.2 磷酸(H3PO4),密度1.68g/cm3或大于等于85%(质量分数)

3.3乙醇(C2H5OH)95%乙醇(体积分数)或无水乙醇。
3.4 过氧化氢(H2O2)密度1.11g/cm3或30%(质量分数)
3.5 过氧化氢(NAOH)溶液1.11g/cm3或30%(质量分数)
3.6硝酸(HNO3)溶液 c(HNO3)=0.5mol/L)将2g氢氧化纳溶于100ml 水中。
3.7氯(CL)标准溶液
准确称取0.3297g已在105-110摄氏度烘过2小时光谱纯度或基准氧化纳(NaCL)溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸贡(HG(NO3)2标准溶液(C(HG(NO3)2)=0.001MOL/l)
 称取约0.34g(hg(no3)2.1/2h2o)溶于10ml硝酸(3.6)中移入1容量瓶内,用水稀释至标线摇匀。
硝酸贡标准溶液标定方法:用微量滴定管准确加入0.20mg)或1.40mg)氯标准溶液(3.7)于50ml锥形瓶中,加入20ml 乙醇(3.3)1滴溴酚蓝指示剂(3.10)及数滴氢氧化钠溶液(3.5)至溶液呈蓝色,然后滴入硝酸(3.6)至溶液刚好边黄,再过量一滴(溶液PH约为3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示剂(3.11)用硝酸贡标准溶液(3.8或3.9)滴定至樱桃红色出现。
 同时进行空白试验,空白实验应与测定平行进行,采用完全相同的分析步骤,取同样量的试样,
硝酸贡标准溶液对氯的滴定度,,按下式计算:

式中:TCL-每毫升硝酸贡标准溶液相当于氯的毫克数mg/ml
      V1-标定时消耗硝酸贡标准溶液的体积ml
      VO-空白试验消耗硝酸贡标准溶液的体积ml
 3.10 溴酚蓝指示剂溶液(1g/L)
  将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇(1+4)中
3.11 二苯碳酰肼指示剂溶液(10g/L)
    将1g二苯碳酰肼溶于100ml 乙醇(3.3)中
4 分析步骤
4.1 仪器准备工作:打开电源开关,设定温控仪温度250-260摄氏度,
4.2测定
向50 ml锥形瓶中加入约2ml水及4-5滴0.5mol/L硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶的溶液中。
 准确称取0.20-0.30g(视含量而定)试样(m),精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中,注意,勿使试料粘附于管壁)。加入5滴H2O2,摇匀,加入5ml磷酸(3.2),立即塞上带有导管的磨口管,摇匀,将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直一端接洗气瓶出气的倾斜一端与冷凝观相连),盖上炉盖,打开气泵开关(计时器同时倒计时,)。调节气体流量计,控制气体流速100-200ml/min(此时)锥形瓶中应有连续的气泡产生),在温度250-260摄氏度下,蒸馏10-15min蜂鸣器报警,关闭气泵开关,取出蒸馏管,将其置于试管架中,用乙醇(3.3)冲洗冷凝管2-3次,溶液中乙醇的体积分数站75%以上,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的锥形瓶。
向蒸馏液中加入1滴溴酚蓝指示剂(3.0),滴加 氢氧化纳溶液(3.5)至溶液呈蓝色,然后滴加硝酸至溶液(3.6)至溶液刚好变黄,再过量1滴(溶液PH约为3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示剂(3.11)用硝酸贡标准溶液(3.8或3.9)滴至樱桃红色出现。
同时进行空白试验,空白试验应与测定平行进行,除不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取同样量的试剂,计算从测定中扣除空白试验值。
5 结果的计算
试样中的氯的含量按下式计算:

式中: Xa----试样中的氯的质量分数%
       Ta---每毫升硝酸贡标准溶液相当于氯的MG/ML
       V2---空白试验消耗硝酸贡标准溶液的体积ML
       V3---滴定时耗硝酸贡标准溶液的体积ML
       M---- 试料的质量,g
      注意,试样称取量应根据氯的含量确定,但氯含量小于0.2%。称取0.3-0.5,当氯含量0.2%-1%时,称取0.3-0.1g
操作说明:
1、控制温度及时间的设定
 在仪器待机的状态下,按【〉】,仪器进入设定状态,相应可调整为闪烁,按∧或∨键对该位进行加或减的调整按>键可按顺序分别调整温度的百位,十位。个位,蒸馏时间的十位。
2、首位按(加热)键,电路开始加热,自动安设定温度控制相体温度,到达设定温度后,连接好蒸馏管进出口硅胶部分将蒸馏管放如电炉中,按(气泵)键其本开始云状,调整转子流量及控制气体流速50-200ml/min ,按(计时)键位无效
3、气泵未开启时(计时)键无效。
4、计时开启后(计时)键位停止操作键,既再按(计时)键,仪器将停止所有工作进入待机状态。
5、(加热)及(气泵)键均为单键操作,按一次启动再按即停止。

 


 

序号

名称

规格

数量

1

CL2006-5型主机

1

2

洗气瓶

1000ml

2

3

石英蒸馏管

2

4

冷凝管

1

5

硅胶管

1

6

试架管

1

7

炉盖

1

8

保险管

2

9

三角瓶

50ml

2

10

电源线

1

11

硝酸贡

1

12

二苯偶氮碳

1

13

氯离子参比样

1

分类标签:氯离子测定仪