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F-5型氟元素测定仪使用说明书

所属目录:说明书库浏览次数:390发布日期:2018-11-15作者:PLB-writer

一:概述。
现在水泥工业中广泛采用氟化钙(萤石)作矿化剂,氟化钙的加入量对水泥的物理性能有很大影响。 F-5型氟元素测定仪采用蒸馏法原理,是分析水泥及原料中氟的专用辅助装置。
二:仪器外型图。(见附图一)
三:仪器结构图。(见附图二)
四:仪器电气原理图。(见附图三)
五:仪器操作。
1.仪器连接  将蒸馏瓶入口与转子流量计上口用硅胶管连接好,将蒸馏瓶出口与蒸馏管入口用硅胶管连接,蒸馏管出口与冷凝管上口用硅胶管连接,用水嘴接入冷却水泵出口将冷凝管下端硅胶管接在水嘴上,将冷凝管上端硅胶管接在出水的地方。取出蒸汽加热器,将加热器电源线连接好,先将毛细管温度传感器插入胶塞中,再将加热器放入蒸馏瓶中。取出长棒温控器传感器,将传感器与仪器传感器接口连接好并放入电炉保温罩内。至此仪器连接完毕。
2.仪器调试  在蒸馏瓶中加入900 mL水盖紧加热器胶塞,  将5mL蒸馏液放入石英蒸馏管中,连接好所有硅胶管连接接口。
3.开机  开机前首先检查外接是否有冷却水,将仪器电源插头插入插座中,打开电源开关,打开冷却水,观察冷凝管中有无冷凝水充满并应回流至水槽中。将温控仪控制温度设置为250℃,打开加热开关及气泵开关,顺时针调整温度旋钮使温度开关定在110℃,蒸馏瓶中水沸腾后,逆时针调整温度旋钮使水保持微沸既可,调节气体流量计,控制气体流速为100 ─ 150 mL/min,蒸馏2分
                                1
钟后观察冷凝管中是否有蒸馏液滴出,如有则正常,如没有请检查管路是否连接好,加热器电源是否连接好。
 4.关机  关机顺序为:关闭加热─关闭气泵─关闭冷却水泵─关闭电源─拔掉电源插头─结束。
六:氟的测定方法
1.方法提要
当各类试样与磷酸共热时,含氟矿物(CaF2)被酸分解,通入水蒸气将其蒸馏分离,氟以氢氟酸和氟硅酸的形态蒸出,可在15 ─ 18 分钟将50 mg 以内的氟蒸馏完全。
 CaF2  +  2H +  =  2HF↑ +   Ca2+
 4HF  +  SiO2  =  SiF4   +   2H2O
 SiF4  +  2HF  =  H2SiF6↑
蒸馏管的蒸馏物温度以210 ~ 220 ℃(温控仪指示温度250℃)比较适宜。温度过低,则蒸馏不完全,结果偏低;温度过高,则磷酸被蒸出,结果偏高。
 蒸馏液中的氟采用镧─EDTA容量法测定,加入过量的镧使其与氟生成氟化镧沉淀。剩余的镧,以偶氮胂M为指示剂,用EDTA标准滴定溶液回滴定。反应式如下:
La3+   +    3F—    =     LaF3
La3+ (剩余)  +  H2Y2—  =  LaY—  +   2H+
La — R—(蓝色)  +  H2Y2— + 2H+  =  LaY— + H4R (紫红色)
为消除氟化镧沉淀对剩余镧离子的吸附,继续加入稍过量的EDTA标准滴定溶液,然后在用镧标准滴定溶液进行反滴定,反应式如下:

H2Y2— (过量)  +  La3+  =   LaY—   +   2H+2
H4R(偶氮胂M) (紫红色) +  La3+  =  La — R— (蓝色) + 4H+2.试剂
①  三乙醇胺—盐酸缓冲溶液(pH6.8):   将150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL盐酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。然后用盐酸(1+1)和三乙醇胺调节pH至6.8(用精密pH试纸或pH计检验)。
偶氮胂M指标剂溶液(1.5g / L):称取0.15g偶氮胂M指示剂,溶于150mL水中。
硝酸镧标准滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】: 称取4.33g硝酸镧
【La(NO3)3.6H2O】置于300mL烧杯中,加入100mL水及3滴硝酸(1+1),搅拌溶解后,用水稀释至1L,摇匀。
EDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:称取3.0gEDTA置于300
mL烧杯中,加入150mL水,加热溶解,过滤,加水稀释至1L,摇匀。
3. 标准滴定溶液的标定
EDTA标准滴定溶液浓度的标定:称取0.3g已于105~110℃烘过2h的
碳酸钙(CaCO3) ,精确到0.0001g ,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
吸取25.00mL上述溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出显绿色荧光后再
过量2-3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈显红色。
EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:

 

 式中:c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度,moL/L;
 V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
 m—碳酸钙的质量,g;
 100.09—CaCO3的摩尔质量,g/moL;
       (2)EDTA标准滴定溶液与硝酸镧标准滴定溶液体积的标定:从滴定管中缓慢放出10.00 mL 硝酸镧标准滴定溶液于300mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入10mL三乙醇胺—盐酸缓冲溶液(pH6.8)及2—3滴偶氮胂M指示剂(1.5g / L),用EDTA标准滴定溶液(0.008mol/L)滴定至由蓝色变为红色后,过量2-3mLEDTA标准滴定溶液,并读取EDTA标准滴定溶液的总体积(V2)。然后用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由红色变为蓝色,计下硝酸镧标准滴定溶液的体积(V1)。
  EDTA标准滴定溶液与硝酸镧标准滴定溶液体积比按下式计算:

      式中  K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴定溶液的毫升数;
  V1—返滴定时消耗硝酸镧标准滴定溶液的体积,mL;
 V2—加入EDTA标准滴定溶液的总体积,mL。
硝酸镧标准滴定溶液对氟化钙滴定度及对氟的滴定度按下式计算:

式中  TCaF2 —每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于CaF2的毫克数,mg/mL;
 K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴定溶液的毫升数;
 C(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度,moL/L;
117.12—(3/2 CaF2)的摩尔质量,g/moL;
TF—每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于F的毫克数mg/mL;57.00—(3F)的摩尔质量,g/moL。
5.生料、水泥试样中氟(或氟化钙)的测定
(1)仪器准备工作:打开电源开关,设定温控仪温度250℃,打开温控仪开关和加热开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中的水预先加热至沸腾(沸腾过甚时可适当降低温度),保持微沸状态(温度不要过高),打开冷却水。
(2)测定:向300mL烧杯中加入5.00mL硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L),加入50mL水,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,使冷凝管下端恰好与液面相接。
 准确称取0.15g试样,精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(应将粘附于管壁试料冲下),塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),盖上炉盖,打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速50mL/min。
蒸馏15min,关上气泵开关,取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏水
冲洗冷凝管2—3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
5、向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使
液呈红色,加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲(pH6.8)。
加入3滴偶氮胂M指示剂,用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至由蓝色变红色后,过量4—5mL,放置1min,边搅拌边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
 氟或氟化钙的质量百分数按下式计算:

式中  TF —每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟的毫克数,mg/mL;
     TCaF2 —每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于CaF2的毫克数,mg/mL;
 V—加入硝酸镧标准滴定溶液的总体积,mL;
V1—滴定时消耗硝酸镧标准滴定溶液的体积,mL;
 K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴定溶液的毫升数;
     m—试料的质量,g。
  6. 萤石中氟化钙的测定
   (1)测定:测定萤石中氟化钙的含量时需先预测萤石中氟化钙的大约含量,
确定硝酸镧标准滴定溶液的加入量。
 (2)预测:向300ml 烧杯中加入35.00ml硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L),
放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,加水稀释至100ml,使冷凝管下端与液面恰
好相接。
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 准确称取60~70mg试样,精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中(注意:
勿使试料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(应将粘附于管壁试料冲下),立即塞
上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口
部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),打开气
泵开关,调节气体流量计,控制气体流量50ml/min.
 蒸馏18min,关上气泵开关。取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏
水冲洗冷凝管2~3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
    向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使溶
液呈红色,加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲溶液(pH6.8).
    加入3滴偶氮胂M指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由
蓝色转呈红色后,过量4~5mL,放置2min,放置中应搅拌数次,然后边搅拌边用
硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
预测萤石中氟化钙的质量百分数按下式计算:

式中:
 TCaF2  --------- 每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数,mg/mL
   V1 --------- 加入硝酸镧标准滴定溶液的总体积, mL;
 V2 -------- 滴定消耗EDTA标准滴定溶液总体积, mL;
 K -------- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴定溶液的毫升数;
 m -------- 试料质量, g。
实测: 根据预测时得到的氟化钙质量百分数计算出实测萤石试样
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所需的硝酸镧标准滴定溶液的总体积VA(mL)。
   硝酸镧标准滴定溶液的总体积按下式计算:

式中:
  X'------   预测时得到氟化钙质量百分数;
  TCaF2------ 每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数, mg/mL;
  m -------- 试料质量, mg 。
向300ml烧杯中加入VAmL硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L),放在冷
凝管下端用以承接蒸馏液,加水稀释至100mL,使冷凝管下端与液面恰好相接。
  准确称取与预测质量相近的试样(m)精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(应将粘附于管壁的试料冲下),立即塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏瓶内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出口的倾斜接嘴与冷凝管相连),盖上炉盖。打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速50mL/min。
  蒸馏18min,关上气泵开关。取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2~3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
  向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使溶
液呈红色,加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲溶液(pH6.8).
  加入3滴偶氮胂M指标剂溶液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由
蓝色转呈红色后,过量4~5mL,放置2min,放置中应搅拌数次,然后边搅拌
边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
萤石中氟化钙的质量百分数按下式计算:

 

式中:
 TCaF2 ------- 每豪升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数 mg/mL;
 V1 ------ 加入硝酸镧标准滴定溶液的总体积 mL;
 V2 ------ 滴定消耗EDTA标准滴定溶液总体积 mL;
 K ------  每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴定溶液的毫升数;
 M ------  试料质量, g。
(4)注意:当萤石中氟化钙含量很高时,在预测时加入35mL硝酸镧标
准滴定溶液的量将不够。如果分析步骤进行到预测时,当加入偶氮酸M
指示剂后溶液不会呈纯蓝色而呈蓝紫色,此时应滴加入硝酸镧标准滴定溶液直至溶液呈蓝色(由于沉淀吸附指示剂,应补加指示剂以便于观察),在不断搅拌下在过量5mL,并放置5min,在放置期间应不断搅拌。补加2滴
指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液逐滴进行滴定,以下步骤与实测步
骤相同。遇到这种情况可以不需要再进行预测。

 F-5型氟测定仪装箱单

 

1  仪器主机    1台

2 蒸馏瓶 1000mL  1个

3  石英蒸馏管 2支
4  加热器 8001个
5  硅胶管
6  冷凝管 1个
7  保险管  6A  2个

 

分类标签:氟元素测定仪